在離析產(chǎn)品中,銅主要呈金屬狀態(tài),但還可能存在少量Cu2、Cl2、Cu2O、CuO、亞鐵酸銅以及未轉(zhuǎn)化的結(jié)合氧化銅。一般情況下,硫化銅極少,因此離析產(chǎn)品中銅的物相分析測(cè)定Cu2Cl2、氧化銅(包括Cu2O)、金屬銅、結(jié)合氧化銅(包括亞鐵酸銅)。
一、方法概述
首行用酒石酸鉀鈉溶液浸取Cu2Cl2,其次AgNO3-甲醇溶液浸取金屬銅,在AgNO3-甲醇溶液中Cu2O、CuO、結(jié)合氧化銅均不溶解,如果試樣中含硫化銅,也溶于 AgNO3-甲醇溶液中。HgCl2-乙醇溶液也可作金屬銅的溶劑,但當(dāng)金屬銅含量較高時(shí),浸取不完全;然后乙二胺溶液浸取CuO和Cu2O。結(jié)合氧化銅留在殘?jiān)袦y(cè)定。
二、分析步驟
Cu2Cl2的測(cè)定 稱取0.2000-0.5000g試樣置于錐形瓶中,加入10mL20g/L酒石酸鉀鈉溶液,振蕩min,過(guò)濾,洗滌。于濾液中測(cè)定銅。
金屬銅的測(cè)定 在上述殘?jiān)?,加入mLg/L AgNO-甲醇溶液,振蕩min,過(guò)濾,用水洗至無(wú)Ag+為止。濾液濃縮至30mL左右,加入1-2mL H2SO4(1+1),1g尿素,繼續(xù)濃縮至10mL左右,冷卻后滴加3-5滴20g/L Fe2(SO4)3-2%H2SO4溶液,再滴加50g/L乙酸銨溶液至乙酸鐵的棕色出現(xiàn),并過(guò)量1-2mL,加0.5-1.0g NH4F,搖動(dòng)至乙酸鐵的棕色完全消失。加入1-2g KI,直至黃色的Agl溶解,以淀粉為指示劑,用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失,即為終點(diǎn)。
CuO和Cu2O的測(cè)定 在上述殘?jiān)?,加?0mL 3%乙二胺溶液,沸水浴浸取30min,過(guò)濾,洗滌。于濾液中測(cè)定。
結(jié)合氧化銅的測(cè)定 灰化濾紙,再分解殘?jiān)鼫y(cè)定銅。